Gefriertrocknung mit System
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Gefriertrocknung mit System Grundlagen, Prozessführung und Anwendungen

Gefriertrocknung mit System Grundlagen, Prozessführung und Anwendungen

5 .1 Warm up / Cool down  Zusammenfassung Prozessführung  Weiterführende Literatur 

Während Lebensmittel – z. B. löslicher Kaffee – die mengenmäßig b edeutendste Anwendung für Gefriertrocknung sind, erfordern Biotech- und Pharmaprodukte – z. B. Impfstoffe – Geräte und nlagen nach höchstem Qualitätsstandard. A 1 Einführung Die Gefriertrocknung oder Lyophilisation ist die produkt schonendste Methode, Materialien zu trocknen. Das zugrundeliegende physikaische Phänomen der Sublimation bezeichnet l den direkten Übergang vom festen in den dampfförmigen Zustand unter Umgehung des flüssigen Aggregatzustandes. Das gefrorene Produkt wird somit unter Vakuum getrocknet, ohne aufzu...

Laborgefriertrocknungsanlagen • Eiskondensatorkapazität von 2 bis 24 kg • luftgekühlte Kältesysteme • breites Zubehörangebot für verschiedenste Anwendungen • meist Trocknen von vorgefrorenen Produkten Eiskondensatorkapazität von 4 bis 16 kg luft- oder wassergekühlte Kältesysteme Einfrieren und Trocknen in der Trocknungskammer auf flüssigkeitstemperierten Stellflächen Isolator-Integration möglich Eiskondensatorkapazität von 20 bis 500 kg wassergekühlte Kältesysteme Einfrieren und Trocknen in der Trocknungskammer auf flüssigkeitstemperierten Stellflächen Ein- oder Zwei-Kammer-Systeme...

Die historische Anwendung der Gefriertrocknung unter A tmosphärenbedingungen – z. B. durch Eskimos – ist eine Legende. Tatsächlich handelt es sich um eine herkömmliche › Reihenschaltung‹ von Schmelz- und Verdunstungsprozessen. Letzter verläuft so rasch, dass sich keine sichtbare Flüssigkeitsphase bildet. Das Prinzip der Sublimation wird im Folgenden anhand des Phasendiagramms von Wasser aus ührlicher erläutert. In f der Praxis wird der Prozess überwiegend mit wässrigen Systemen vollzogen, wobei in den letzten Jahren die Gefriertrocknung auch aus speziellen Lösemittel/Wassergemische Krit....

Die folgende Tabelle enthält als Ausschnitt die Sublimations- Für die Umrechnung gebräuchlicher Maßeinheiten gilt: druckkurve von Wasser. Druck

Grundsätzlich besteht ein Gefriertrockner oder Lyophilisator aus dem Rezipienten Produktkammer), aus dem Abscheider für Wasserdampf ( (Eis ondensator) sowie einer Auspumpeinrichtung (Vakuumpumpe). k Die daraus abgeleiteten technischen Lösungen sind mannigfaltig. 3 Anlagenaufbau Die Grundkomponenten einer Gefriertrocknungsanlage sind: Die Grundkomponenten können mit umfangreichem Zubehör erweitert werden, z.B.: Vakuum-Trocknungskammer Vakuumpumpe zum Absaugen der Luft aus der Trocknungskammer (Gaspumpe) und Regelung des Trocknungsvakuums durch ein Drucksteuerventil Eiskondensator mit...

Sowohl bei Laboranlagen als auch bei Gefriertrocknungsanlagen für kommerzielle Produktion wird zwischen Ein-Kammerund Zwei-Kammer-Systemen unterschieden, wobei hier das Prinzip für den Labormaßstab vorgestellt werden soll: Wie Abbildung 3.2 zeigt, wird bei dem Ein-Kammer-System das Gefrieren und die anschließende Trocknung des Produktes im Eiskondensatorraum durchgeführt. Das Gefrieren der Probe wird durch die niedrige Temperatur des Eiskondensators (–55 °C bzw. –105 °C) bewirkt. Dabei kann der Innenraum bis auf ca. –20 °C bzw. –40 °C abgekühlt werden. Eine deutliche Verbesserung der...

Wie bereits eingangs erwähnt, erfolgt das Gefrieren des Gutes in kleinen Mengen innerhalb der Eiskondensatorkammer (Einkammer-Verfahren) oder aber im Laborbereich separat in 4.1 Ablauf eines Gefriertrocknungsprozesses einer Tiefkühltruhe (Zwei-Kammer-Verfahren). Bevor die verschiedenen Prozessschritte der Gefriertrocknung im Detail beschrieben werden, soll in diesem Abschnitt ein Überblick über den Prozessablauf gegeben werden. Vor der Beladung mit einem neuen Produkt muss die Gefriertrocknungsanlage trocken sein und eventuelle Wasserrückstände vom vorherigen Lauf aus der...

Abbildung 4.2 zeigt die grafische Prozessaufzeichnung für Die optionale Nachtrocknung bedeutet ein Absenken eine Keramiksuspension. Diese kann aufgrund ihres Gefrier- des akuums auf den schärfsten, tiefst möglichen Wert in V punktes nahe 0 °C und der unkomplizierten Produkteigen der Verbindung mit einer erhöhten Stellflächentempe atur. r schaften mit einem recht groben Vakuum von 1 mbar und Durch beide Massnahmen wird die Desorption verbessert. einer hohen Energiezufuhr (Stellflächentemperatur +40 °C) Für diesen Desorptionsschritt gelten andere thermodynamische gefrierge rocknet werden. Die...

PROZESSF prozessführung Der eutektische Punkt bezeichnet den Punkt, in dem eine h omogene Mischphase direkt vom flüssigen in den festen Zustand übergeht, also kein aus v erschiedenen Phasen bestehendes Kristallgemisch entsteht. Dem gegenüber sind amorphe Substanzen durch das Fehlen jeglicher Kristallgrenzen gekennzeichnet, ähnlich wie eine Die Gefrierphase definiert die Mikrostruktur der erstarrten unterkühlte Schmelze, z. B. Fensterglas. Das Erwärmen einer Lösung und damit auch die des zu trocknenden Produktes. solchen erstarrten Lösung führt auch nicht zu einem schlag Man unterscheidet...

10 Gefrierpunkt -21,6°C Vakuum gemäß Dampfdruckkurve 0,884 mbar Vorschlag Trocknungsvakuum 0,538 mbar LyoRx berechnet Bei einem flacheren Anstieg des LyoRx-Wertes während der Erstarrung Grundmed. Streptokokken sollte sicherheitshalber der gemäß dieser Abbildung bestimmter Wert der Abbildung 4.5 Grafische Konstruktion zur Ermittlung des Gefrierpunktes: Produkttemperatur als Erstarrungspunkt/Gefrierpunkt betrachtet werden. Abbildung 4.4 Erstarrungspunkte (EP) verschiedener N ährmedien [1] Der Gefrierpunkt kann bestimmt werden • • • • mittels theoretischer thermodynamischer Werte (Quelle:...